有機反応では、しばしば水分を嫌う反応や酸素を嫌う反応があります。

そんな時は、反応系中を窒素やアルゴンなどの不活性ガスで置換して反応を行います。

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水を嫌う反応の例

・グリニャール反応
・アルキルリチウムを用いた反応
・金属NaやNaHなどを用いた反応
・酸クロリドを用いた反応

酸素を嫌う反応の例

・鈴木カップリング反応
・酸化されやすい化合物を用いる時(NH2を持つものなど)

また、これは経験上ですが、高温で反応させる際に着色が大きい反応の場合、不活性ガス下で反応を行うと着色が抑えられることがあります。

不活性ガス置換の方法

実験室によってやり方に差はあると思いますが、私の知るやり方を載せておきます。

ゴム風船を用いる

これが一番手軽に不活性ガス置換できる方法ですね。下に絵を載せておきます。

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不活性ガス置換の手順としては、次のようになります。

  1. 風船付きの三方コックを用意し、不活性ガスで風船を膨らます。(膨らませた後はしぼまないようにコックを捻る)
  2. 二つ口フラスコにセプタムを装着し、攪拌子と原材料(この後真空で引いて問題ないもの)を入れる。
  3. 二つ口フラスコに1の風船付き三方コックを装着する。
  4. 三方コックを利用し、真空ポンプでフラスコ内を減圧にし、風船で解圧する。(引いて解圧を3回くらい繰り返す)
  5. 溶媒などはシリンジを使ってセプタム部分から注入する。

不活性ガスのラインを用いてガスフロー

不活性ガスのラインがある場合、反応フラスコ内に絶えず不活性ガスをフローし続けながら反応を行うこともあります。

風船とガスフローどっちが良いのか

一長一短ですね。

風船の場合、メリットとしては手軽さとガスの使用量が少ないこと、デメリットとしては風船がいまいち信用ならないことでしょうか。風船に穴が開いたりすると台無しです。また、メカニカルスターラーなどを使うのは少し難しいかもしれません。

ガスフローの場合、これは主観ですがしっかりと行えば風船より信頼できる気がします。メカニカルスターラーも使おうと思えば使えます。デメリットはその気流によって溶媒がすこしずつ揮発してしまうことでしょうか。

結論としては、実験室のスタイルに従いましょう、ということになります。ちなみに私の大学では風船でした。それでも特に問題なく反応はできてたので、個人的には風船を推します。

 

 

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