カラムクロマトグラフィーとは、有機合成における精製法の一つです。筒状のガラス管にシリカゲルなどの吸着剤を詰め、不純物が混じったものを通します。吸着性の違いによって不純物と目的物は出口から溶出する時間に違いが生じるため、目的化合物を不純物と分離することができます。

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カラムの模式図

下の絵では、シリカゲルへの吸着のしやすさが青>黄>赤となっています。(絵が下手ですみません)
カラムの説明1

カラムの具体的な操作

オーソドックスなカラムの具体的な方法を紹介します。

1.カラム管に脱脂綿を詰める
2.脱脂綿の上に海砂を敷く
3.展開溶媒を入れる(クッションの役割)
4.シリカゲルに展開溶媒をシャバシャバになるまで入れ、混ぜながらカラム管の上から流し込む
5.カラム管のコックを開け、展開溶媒をシリカゲルの上面ギリギリまで落とす(シリカゲルの上面が乾いてしまわないように注意)
6.海砂を静かにシリカゲルの上面に乗せる
7.試料を最小量の展開溶媒に溶かし、シリカゲルの上面に静かに乗せる
8.コックを開け、試料の溶液をシリカゲルの面ギリギリまで落とす
9.展開溶媒を上から流す

コツ、注意点

★展開溶媒のRf値は0.3程度が目安
★シリカゲルの量は試料の20倍くらいの重さが目安
★シリカゲルの高さは15cmくらいが目安
★展開溶媒の組み合わせは無数にあるので、酢エチ/ヘキサンで別れなくても諦めない方が良い

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